PREFECTURE DE L'EURE

Arrêté n D1/B1/10/204 prescrivant à la société RECTICEL à Louviers la surveillance des émissions de substances dangereuses dans l'eau

La préfète de l'Eure
Chevalier de la Légion d'Honneur
Chevalier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 2008/105/EC du 24 décembre 2008 établissant des normes de qualité environnementale dans le domaine de l'eau ;
Vu la directive 2006/11/CE concernant la pollution causée par certaines substances dangereuses déversées dans le milieu aquatique de la Communauté ;
Vu la directive 2000/60/CE du 23 octobre 2000 établissant un cadre pour une politique communautaire dans le domaine de l'eau (DCE) ;
Vu le code de l'environnement et notamment son titre 1er des parties réglementaires et législatives du Livre V;
Vu la nomenclature des installations classées codifiée à l'annexe de l' article R511-9 du code de l'environnement ;
Vu les articles R211-11-1 à R211-11-3 du titre 1 du livre II du code de l'environnement relatifs au programme national d'action contre la pollution des milieux aquatiques par certaines substances dangereuses;
Vu l' arrêté ministériel du modifié relatif aux prélèvements et à la consommation d'eau ainsi qu'aux émissions de toute nature des installations classées pour la protection de l'environnement soumises à autorisation ;
Vu l' arrêté ministériel du modifié pris en application du décret du relatif au programme national d'action contre la pollution des milieux aquatiques par certaines substances dangereuses;
Vu l' arrêté ministériel du modifié relatif au programme national d'action contre la pollution des milieux aquatiques par certaines substances dangereuses ;
Vu l' arrêté ministériel du relatif à la déclaration annuelle des émissions polluantes et des déchets ;
Vu la circulaire DPPR/DE du qui organise une action nationale de recherche et de réduction des rejets de substances dangereuses dans l'eau par les installations classées ;
Vu la circulaire DCE 2005/12 du 28 juillet 2005 relative à la définition du « bon état»;
Vu la circulaire DE/DPPR du définissant les « normes de qualité environnementale provisoires(NQEp) » et les objectifs nationaux de réduction des émissions de certaines substances ;
Vu la circulaire du relative à la mise en œuvre de la deuxième phase de l'action nationale de recherche et de réduction des substances dangereuses pour le milieu aquatique présentes dans les rejets des installations classées pour la protection de l'environnement;
Vu le rapport d'étude de l'INERIS N ° DRC-07-82615-13836C du 15/01/08 faisant état de la synthèse des mesures de substances dangereuses dans l'eau réalisées dans certains secteurs industriels;
Vu l' arrêté préfectoral du autorisant la société RECTICEL à exercer ses activités sur le territoire de la commune de Louviers;
Vu le rapport de l'inspection des installations classées en date du 5 août 2009 ;
Vu l'avis du CODERST du 1er septembre 2009 ;
Vu le projet d'arrêté porté le 4 février 2010 à la connaissance du demandeur ;
Vu les observations présentées par le demandeur sur ce projet par courrier en date du 9 février 2010,
Considérant l'objectif de respect des normes de qualité environnementale dans le milieu en 2015 fixé par la directive 2000/60/CE ;
Considérant les objectifs de réduction et de suppression de certaines substances dangereuses fixées dans la circulaire DE/DPPR du ;
Considérant la nécessité d'évaluer qualitativement et quantitativement par une surveillance périodique les rejets de substances dangereuses dans l'eau issus du fonctionnement de l'établissement au titre des installations classées pour la protection de l'environnement afin de proposer le cas échéant des mesures de réduction ou de suppression adaptées;
Considérant les effets toxiques, persistants et bioaccumulables des substances dangereuses visées par le présent arrêté sur le milieu aquatique ;
Sur proposition du Secrétaire Général de la Préfecture,

ARRETE

Article 1: Objet

La société RECTICEL dont le siège social est situé Bâtiment C2 - 7 rue du fossé Blanc à Gennevilliers (92622) doit respecter, pour ses installations situées sur le territoire de la commune de Louviers, rue de la mécanique, les modalités du présent arrêté préfectoral complémentaire qui vise à fixer les modalités de surveillance provisoire des rejets de substances dangereuses dans l'eau afin d'améliorer la connaissance qualitative et quantitative des rejets de ces substances.
Les prescriptions des actes administratifs antérieurs en date du 8 novembre 2005 sont complétées par celles du présent arrêté .

Article 2 : Prescriptions techniques applicables aux opérations de prélèvements et d'analyses

2.1 Les prélèvements et analyses réalisés en application du présent arrêté doivent respecter les dispositions de l'annexe 3 du présent arrêté préfectoral complémentaire.
2.2 Pour l'analyse des substances, l'exploitant doit faire appel à un laboratoire d'analyse accrédité (ou disposant d'une portée flexible d'accréditation) selon la norme NF EN ISO/CEI 17025 pour la matrice Eaux Résiduaires , pour chaque substance à analyser.
2.3 L'exploitant doit être en possession de l'ensemble des pièces suivantes fournies par le laboratoire qu'il aura choisi, avant le début des opérations de prélèvement et de mesures afin de s'assurer que ce prestataire remplit bien les dispositions de l'annexe 3 du présent arrêté préfectoral complémentaire :

1. Justificatifs d'accréditations (ou de portée flexible d'accréditation) sur les opérations de prélèvements (si disponible) et d'analyse de substances dans la matrice «eaux résiduaires» comprenant a minima : a. Numéro d'accréditation b. Extrait de l'annexe technique sur les substances concernées

2. Liste de références en matière d'opérations de prélèvements de substances dangereuses dans les rejets industriels

3. Tableau des performances et d'assurance qualité précisant les limites de quantification pour l'analyse des substances qui doivent être inférieures ou égales à celles de l'annexe 5.2 de l'annexe 3 du présent arrêté préfectoral complémentaire.
4. Attestation du prestataire s'engageant à respecter les prescriptions figurant à l'annexe 3 du présent arrêté préfectoral complémentaire.
Les modèles des documents mentionnés aux points 3 et 4 précédents sont repris en annexe 1 du présent arrêté .
2.4 Dans le cas où l'exploitant souhaite réaliser lui-même le prélèvement des échantillons, celui-ci doit fournir à l'inspection avant le début des opérations de prélèvement et de mesures prévues à l' article 3 du présent arrêté , les procédures qu'il aura établies démontrant la fiabilité et la reproductibilité de ses pratiques de prélèvement et de mesure de débit. Ces procédures doivent intégrer les points détaillés aux paragraphes 3.2 à 3.6 du document figurant en annexe 3 du présent arrêté préfectoral et préciser les modalités de traçabilité de ces opérations.
2.5 Les mesures de surveillance des rejets aqueux imposées à l'industriel par l' arrêté préfectoral du à son article 3.1 sur des substances mentionnées à l' article 3 du présent arrêté peuvent se substituer à certaines mesures mentionnées à l' article 3 , sous réserve que la fréquence de mesures imposée à l' article 3 soit respectée et que les modalités de prélèvement et d'analyses pour les mesures de surveillance réalisées en application de l' arrêté préfectoral du répondent aux exigences de l'annexe 3 du présent arrêté préfectoral complémentaire, notamment sur les limites de quantification.

Article 3 : Mise en œuvre de la surveillance initiale

L'exploitant met en œuvre sous 3 mois à compter de la notification du présent arrêté , le programme de surveillance aux point de rejet eaux usées situé au niveau du poste de garde de l'établissement dans les conditions suivantes :
Nom du rejet Substance Périodicité Durée de chaque prélèvement Limite de quantification à atteindre par substance par les laboratoires en μg / l
Point de rejet eaux usées Cuivre et ses composés 1 mesure par mois pendant 6 mois 24 heures représentatives du fonctionnement de l'installation 5
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Article 4 : Rapport de synthèse de la surveillance initiale

L'exploitant doit fournir dans un délai maximal de 15 mois à compter de la notification du présent arrêté préfectoral un rapport de synthèse de la surveillance initiale devant comprendre :
  • - Un tableau récapitulatif des mesures sous une forme synthétique. Ce tableau comprend, pour chaque substance, sa concentration et son flux, pour chacune des mesures réalisées. Le tableau comprend également les concentrations minimale, maximale et moyenne mesurées sur les six échantillons, ainsi que les flux minimal, maximal et moyen calculés à partir des six mesures et les limites de quantification pour chaque mesure;
  • - L'ensemble des rapports d'analyses réalisées en application du présent arrêté ;
  • - Dans le cas où l'exploitant a réalisé lui-même le prélèvement des échantillons, l'ensemble des éléments permettant d'attester de la traçabilité de ces opérations de prélèvement et de mesure de débit ;
  • - Des commentaires et explications sur les résultats obtenus et leurs éventuelles variations, en évaluant les origines possibles des substances rejetées, notamment au regard des activités industrielles exercées et des produits utilisés;
  • - Des propositions dûment argumentées, le cas échéant, si l'exploitant souhaite demander l'abandon de la surveillance pour certaines substances. L'exploitant pourra notamment demander la suppression de la surveillance des substances présentes dans le rejet des eaux industrielles qui répondront à au moins l'une des trois conditions suivantes (la troisième condition n'étant remplie que si les deux critères 3.1 et 3.2 qui la composent sont tous les deux respectés) :
1. Il est clairement établi que ce sont les eaux amont qui sont responsables de la présence de la substance dans les rejets de l'établissement ;

2. Toutes les concentrations mesurées pour la substance sont strictement inférieures à la limite de quantification LQ définie pour cette substance à l'annexe 5.2 du document figurant en annexe 3 du présent arrêté préfectoral complémentaire

3. 3.1 Toutes les concentrations mesurées pour la substance sont inférieures à 10* NQE (norme de qualité environnementale ou, en l'attente de leur adoption en droit français, 10 x NQEp, norme de qualité environnementale provisoire fixée dans la circulaire DE/DPPR du ) ;
ET 3.2 Tous les flux journaliers calculés pour la substance sont inférieurs à 10 % du flux journalier théorique admissible par le milieu récepteur (le flux journalier admissible étant calculé à partir du produit du débit mensuel d'étiage de fréquence quinquennale sèche QMNA5 et de la NQE ou NQEp conformément aux explications de l'alinéa précédent).
  • - Des propositions dûment argumentées, le cas échéant, si l'exploitant souhaite adopter un rythme de mesures autre que trimestriel pour la poursuite de la surveillance;
-Le cas échéant, les résultats de mesures de qualité des eaux d'alimentation en précisant leur origine (superficielle, souterraine ou adduction d'eau potable).

Article 5 : Remontée d'informations sur l'état d'avancement de la surveillance des rejets - Déclaration des données relatives à la surveillance des rejets aqueux

Les résultats des mesures du mois N réalisées en application de l' article 3 du présent arrêté sont saisis sur le site de télédéclaration du ministère chargé de l'environnement prévu à cet effet et sont transmis mensuellement à l'inspection des installations classées par voie électronique avant la fin du mois N+1.
Dans l'attente de la possibilité d'utilisation généralisée à l'échelle nationale de l'outil de télédéclaration du ministère ou si l'exploitant n'utilise pas la transmission électronique via le site de télédéclaration mentionné à l'alinéa précédent, il est tenu :
  • - de transmettre mensuellement par écrit ou par voie électronique avant la fin du mois N+1 à l'inspection des installations classées un rapport de synthèse relatif aux résultats des mesures et analyses du mois N imposées à l' article 3 ainsi que les éléments relatifs au contexte de la mesure analytique des substances figurant en annexe 2 du présent arrêté .
  • - de transmettre mensuellement à l'INERIS par le biais du site http://rsde.ineris.fr les éléments relatifs au contexte de la mesure analytique des substances figurant en annexe 2 du présent arrêté .

Article 6 : Utilisation d'herbicides

Pour l'entretien de son site, l'exploitant utilise, sauf impossibilité dûment justifiée, des méthodes alternatives à l'utilisation d'herbicides. En tout état de cause, l'utilisation d'herbicides à base d'alachlore, atrazine, diuron, isoproturon, simazine ou de trifluraline est interdite.

Article 7 : Emissions de chloroalcanes C10-C13

L'exploitant n'utilise pas de chloroalcanes C10-C13.
L'exploitant est dans l'obligation d'informer l'inspection des installations classées de toute modification de cet état de fait. Il devra alors, sous réserve d'être autorisé, réaliser une déclaration annuelle des émissions polluantes correspondantes (par le biais d'un bilan matière notamment).

Article 8 : Sanctions

Les infractions ou l'inobservation des conditions légales fixées par le présent arrêté entraîneront l'application des sanctions pénales et administratives prévues par le titre 1er du livre V du Code de l'Environnement .

Article 9 : Exécution de l'arrêté

Le présent arrêté sera notifié à l'exploitant par voie administrative.
Un extrait dudit arrêté, énumérant les prescriptions et faisant connaître que copie dudit arrêté est déposée en mairie et peut y être consulté par tout intéressé, sera affiché à la mairie pendant une durée minimum d'un mois.
Procès verbal de ces formalités sera adressé à la préfecture.
Un extrait sera affiché en permanence de façon lisible dans l'installation par les soins de l'exploitant.
Un avis sera inséré aux frais de l'exploitant dans deux journaux locaux diffusés dans le département.
Un avis sera publié au recueil des actes administratifs de la préfecture de l'Eure.
Le secrétaire général de la préfecture, le directeur régional de l'environnement, de l'aménagement et du logement, le sous-préfet des Andelys et le maire de Louviers sont chargés, chacun en ce qui le concerne, de l'exécution du présent arrêté .
Copie dudit arrêté sera également adressée :
  • - à l'inspecteur des installations classées (UT Eure - SRI Rouen),
  • - au directeur départemental des territoires,
  • - au directeur départemental des affaires sanitaires et sociales,
Evreux, le 29 mars 2010
La préfète
Pour la préfète et par délégation
Le secrétaire général
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ANNEXE 1 - Tableau des performances et assurance qualité et attestation du prestataire à renseigner par le laboratoire et à restituer à l'exploitant (Annexe 5.5 de la circulaire du 5 janvier 2009)

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Cuivre et ses composés 1392
Chrome et ses composés 1389
Nitro aromatiques 2-nitroloüiene 2613
Nitrobenzene 2614
Organoétains Dibutylétain cation 1771
Dibutylétain cation 1771
Monobutylétain cation 2542
Triphenylétain cation 6372
PCB PCB 28 1239
PCB 32 1241
PCB 101 1242
PCB 118 1243
PCB 138 1244
PCB 153 1245
PCB 180 1246
Pesticides Trifluraline 1289
Alachlore 1101
Atrazine 1107
Chlorfenvinphos 1464
Chlorgyrifos 1083
Diuron 1177
1242
1440
1243
1244
Isoprofuron 1208
Simazine 1263
Paramètres de suivi Demande Chimique en Oxygène ou Carbone Organique Total 1314 1841
Matières en Suspension 1305
¹ : Une absence d'accréditation pourra être acceptée pour certaines substances (substances très rarement accréditées par les laboratoires voire jamais). Il s'agit des substances: Chloroalcanes C10-C13, diphénylétherbromés, alkylphénols et hexachloropentadiene .
ATTESTATION DU PRESTATAIRE
Je soussigné(e)
(Nom, qualité)
Coordonnées de l'entreprise :
(Nom, forme juridique, capital social, RCS, siège social et adresse si différente du siège)
♢ reconnais avoir reçu et avoir pris connaissance des prescriptions techniques applicables aux opérations de prélèvements et d'analyses pour la mise en œuvre de la deuxième phase de l'action nationale de recherche et de réduction des rejets de substances dangereuses pour le milieu aquatique et des documents auxquels il fait référence.
♢ m'engage à restituer les résultats dans un délai de XXX mois après réalisation de chaque prélèvement ¹
♢ reconnais les accepter et les appliquer sans réserve.
A :
Le :
Pour le soumissionnaire*, nom et prénom de la personne habilitée à signer le marché :
Signature :
Cachet de la société :
: 1 L'attention est attirée sur l'intérêt de disposer des résultats d'analyses de la première mesure avant d'engager la suivante afin d'évaluer l'adéquation du plan de prélèvement, en particulier lors des premières mesures.
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ANNEXE 3 - Prescriptions techniques applicables aux opérations de prélèvements et d'analyses

1 INTRODUCTION

Cette annexe a pour but de préciser les prescriptions techniques qui doivent être respectées pour la réalisation des opérations de prélèvements et d'analyses de substances dangereuses dans l'eau.
Ce document doit être communiqué à l'exploitant comme cahier des charges à remplir par le laboratoire qu'il choisira. Ce document permet également à l'inspection de vérifier à réception du rapport de synthèse de mesures les bonnes conditions de réalisation de celles-ci.

2 PRESCRIPTIONS GÉNÉRALES

Dans l'attente d'une prise en compte plus complète de la mesure des substances dangereuses dans les eaux résiduaires par l' arrêté ministériel du portant modalités d'agrément des laboratoires effectuant des analyses dans le domaine de l'eau et des milieux aquatiques au titre du code de l'environnement , le laboratoire d'analyse choisi devra impérativement remplir les deux conditions suivantes :
  • - Etre accrédité selon la norme NF EN ISO/CEI 17025 pour la matrice " Eaux Résiduaires", pour chaque substance à analyser. Afin de justifier de cette accréditation, le laboratoire devra fournir à l'exploitant l'ensemble des documents listés à l'annexe 5.5 avant le début des opérations de prélèvement et de mesures afin de justifier qu'il remplit bien les dispositions de la présente annexe. Les documents de l'annexe 5.5 sont téléchargeables sur le site http://nde.ineris.fr.
  • - Respecter les limites de quantification listées à l'annexe 5.2 pour chacune des substances.
Le prestataire ou l'exploitant pourra faire appel à de la sous-traitance ou réaliser lui-même les opérations de prélèvements. Dans tous les cas il devra veiller au respect des prescriptions relatives aux opérations de prélèvements telles que décrites ci-après, en concertation étroite avec le laboratoire réalisant les analyses.
La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désigné pour ces analyses devra respecter les mêmes critères de compétences que le prestataire c'est à dire remplir les deux conditions visées au paragraphe 2 ci-dessus.
Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des prestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations de l'annexe technique.
Lorsque les opérations de prélèvement sont diligentées par le prestataire d'analyse, il est seul responsable de la bonne exécution de l'ensemble de la chaîne.
Lorsque les opérations de prélèvements sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son soustraitant, l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations de prélèvements et de ce fait, responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.
Le respect du présent cahier des charges et des exigences demandées pourront être contrôlés par un organisme mandaté par les services de l'Etat.
L'ensemble des données brutes devra être conservé par le laboratoire pendant au moins 3 ans.

3 OPÉRATIONS DE PRÉLÈVEMENT

Les opérations de prélèvement et d'échantillonnage devront s'appuyer sur les normes ou les guides en vigueur, ce qui implique à ce jour le respect de :
  • - la norme NF EN ISO 5667-3 "Qualité de l'eau - Echantillonnage - Partie 3 : Lignes directrices pour la conservation et la manipulation des échantillons d'eau"
  • - le guide FD T 90-523-2 "Qualité de l'Eau - Guide de prélèvement pour le suivi de qualité des eaux dans l'environnement - Prélèvement d'eau résiduaire "
Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-après en ce qui concerne les conditions générales de prélèvement, la mesure de débit en continu, le prélèvement continu sur 24 heures à température contrôlée, l'échantillonnage et la réalisation de blancs de prélèvements.

3.1 OPÉRATEURS DU PRELEVEMENT

Les opérations de prélèvement peuvent être réalisées sur le site par :
  • - le prestataire d'analyse ;
  • - le sous-traitant sélectionné par le prestataire d'analyse ;
  • - l'exploitant lui-même ou son sous traitant
Dans le cas où c'est l'exploitant ou son sous traitant qui réalise le prélèvement, il est impératif qu'il dispose de procédures démontrant la fiabilité et la reproductibilité de ses pratiques de prelèvement et de mesure de débit. Ces procédures doivent intégrer les points détaillés aux paragraphes 3.2 à 3.6 ci-après et démontrer que la traçabilité de ces opérations est assurée.

3.2 CONDITIONS GÉnÉrALES DU PRELEVEMENT

  • - Le volume prélevé devra être représentatif des flux de l'établissement et conforme avec les quantités nécessaires pour réaliser les analyses sous accréditation.
  • - En cas d'intervention de l'exploitant ou d'un sous-traitant pour le prélèvement, le nombre, le volume unitaire, le flaconnage, la préservation éventuelle et l'identification des échantillons seront obligatoirement définis par le prestataire d'analyse et communiqués au préleveur. Le laboratoire d'analyse fournira les flaconnages (prévoir des flacons supplémentaires pour les blancs du système de prélèvement).
  • - Les échantillons seront répartis dans les différents flacons fournis par le laboratoire selon les prescriptions des méthodes officielles en vigueur, spécifiques aux substances à analyser et/ou à la norme NF EN ISO 5667-3². Les échantillons acheminés au laboratoire dans un flaconnage d'une autre provenance devront être refusés par le laboratoire.
  • - Le prélèvement doit être adressé afin d'être réceptionné par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 heures après la fin du prélèvement, sous peine de refus par le laboratoire.
: 2 La norme NF EN ISO 5667-3 est un Guide de Bonne Pratique. Quand des différences existent entre la norme NF EN ISO 5667-3 et la norme analytique spécifique à la substance, c'est toujours les prescriptions de la norme analytique qui prévalent.

3.3 Mesure de débit en continu

La mesure de débit s'effectuera en continu sur une période horaire de 24 heures, suivant les normes en vigueur figurant dans le FDT-90-523-2 et les prescriptions techniques des constructeurs des systèmes de mesure.
0₀ Afin de s'assurer de la qualité de fonctionnement de ces systèmes de mesure, des contrôles métrologiques périodiques devront être effectués par des organismes accrédités, se traduisant par :
> Pour les systèmes en écoulement à surface libre :
  • - un contrôle de la conformité de l'organe de mesure (seuil, canal jaugeur, venturi, déversoir,...) vis-à-vis des prescriptions normatives et des constructeurs,
  • - un contrôle de fonctionnement du débitmètre en place par une mesure comparative réalisée à l'aide d'un autre débitmètre.
> Pour les systèmes en écoulement en charge :
  • - un contrôle de la conformité de l'installation vis-à-vis des precriptions normatives et des constructeurs,
  • - un contrôle de fonctionnement du débitmètre par mesure comparative exercée sur site (autre débitmètre, jaugeage, ...) ou par une vérification effectuée sur un banc de mesure au sein d'un laboratoire accrédité.
0₂ Le contrôle métrologique aura lieu avant le démarrage de la première campagne de mesures, ou à l'occasion de la première mesure, avant d'être renouvelé à un rythme annuel.

3.4 Prélèvement continu sur 24 heures à température contrôlée

Ce type de prélèvement nécessite du matériel spécifique permettant de constituer un échantillon pondéré en fonction du débit.
0₂ Les matériels permettant la réalisation d'un prélevement automatisé en fonction du débit ou du volume écoulé, sont :
  • - Soit des échantillonneurs monoflacons fixes ou portatifs, constituant un seul échantillon moyen sur toute la période considérée.
  • - Soit des échantillonneurs multiflacons fixes ou portatifs, constituant plusieurs échantillons (en général 4, 6, 12 ou 24) pendant la période considérée. Si ce type d'échantillonneurs est mis en œuvre, les échantillons devront être homogénéisés pour constituer l'échantillon moyen avant transfert dans les flacons destinés à l'analyse.
0₀ Les échantillonneurs utilisés devront réfrigérer les échantillons pendant toute la période considérée.
0₂ Dans le cas où il s'avérerait impossible d'effectuer un prélèvement proportionnel au débit de l'effluent, le préleveur pratiquera un prélèvement asservi au temps, ou des prélèvements ponctuels si la nature des rejets le justifie (par exemple rejets homogènes en batchs). Dans ce cas, le débit et son évolution seront estimés par le préleveur en fonction des renseignements collectés sur place (compteurs d'eau, bilan hydrique, etc). Le préleveur devra lors de la restitution préciser la méthodologie de prélèvement mise en oeuvre.
0₂ Un contrôle métrologique de l'appareil de prélèvement doit être réalisé périodiquement sur les points suivants (recommandations du guide FD T 90-523-2) :
  • - Justesse et répétabilité du volume prélevé (volume minimal : 50 ml , écart toléré entre volume théorique et réel 5%)
  • - Vitesse de circulation de l'effluent dans les tuyaux supérieure ou égale à 0,5 m / s
% Un contrôle des matériaux et des organes de l'échantillonneur seront à réaliser (voir blanc de système de prélèvement)
% Le positionnement de la prise d'effluent devra respecter les points suivants :
  • - Dans une zone turbulente ;
  • - À mi-hauteur de la colonne d'eau ;
  • - À une distance suffisante des parois pour éviter une contamination des échantillons par les dépôts ou les biofilms qui s'y développent.

3.5 Echantillon

% La représentativité de l'échantillon est difficile à obtenir dans le cas du fractionnement de certaines eaux résiduaires en raison de leur forte hétérogénéité, de leur forte feneur en MES ou en matières flottantes. Un système d'homogénéisation pourra être utilisé dans ces cas. Il ne devra pas modifier l'échantillon.
% Le conditionnement des échantillons devra être réalisé dans des contenants conformes aux méthodes officielles en vigueur, spécifiques aux substances à analyser et/ou à la norme NF EN ISO 5667-37.
% Le transport des échantillons vers le laboratoire devra être effectué dans une enceinte maintenue à une température égale à 8° C ±3° C, et être accompli dans les 24 heures qui suivent la fin du prélèvement, afin de garantir l'intégrité des échantillons.
% La température de l'enceinte ou des échantillons sera contrôlée à l'arrivée au laboratoire et indiquée dans le rapportage relatif aux analyses.

3.6 Blancs de prélèvement

Blanc du système de prélèvement :
Le blanc de système de prélèvement est destiné à vérifier l'absence de contamination liée aux matériaux (flacons, tuyaux) utilisés ou de contamination croisée entre prélèvements successifs. Il appartient au préleveur de mettre en œuvre les dispositions permettant de démontrer l'absence de contamination. La transmission des résultats vaut validation et l'exploitant sera donc réputé émetteur de toutes les substances retrouvées dans son rejet, aux teneurs correspondantes. Il lui appartiendra donc de contrôler cette absence de contamination avant transmission des résultats.
% Si un blanc du système de prélèvement est réalisé, il est recommandé de suivre les prescriplions suivantes :
  • - il devra être fait obligatoirement sur une durée de 3 heures minimum. Il pourra être réalisé en laboratoire en faisant circuler de l'eau exempte de micropolluants dans le système de prélèvement.
% Les critères d'acceptation et de prise en compte du blanc seront les suivants :
  • - si valeur du blanc < LQ : ne pas soustraire les résultats du blanc du système de prélèvement des résultats de l'effluent
  • - si valeur du blanc ≥L Q et inférieure à l'incertitude de mesure attachée au résultat : ne pas soustraire les résultats du blanc du système de prélèvement des résultats de l'effluent
  • - si valeur du blanc > l'incertitude de mesure attachée au résultat : la présence d'une contamination est avérée, le laboratoire devra refaire le prélèvement et l'analyse du rejet considéré.,
Blanc d'atmosphère
% La réalisation d'un blanc d'atmosphère permet au laboratoire d'analyse de s'assurer de la fiabilité des résultats obtenus concernant les composés volatils ou susceptibles d'être dispersés dans l'air et pourra fournir des données explicatives à l'exploitant.
% Le blanc d'atmosphère peut être réalisé à la demande de l'exploitant en cas de suspicion de présence de substances volatiles (BTEX, COV, Chlorobenzène, mercure...) sur le site de prélèvement.
% S'il est réalisé, il doit l'être obligatoirement et systématiquement :
  • - le jour du prélèvement des effluents aqueux,
  • - sur une durée de 24 heures ou en tout état de cause, sur une durée de prélèvement du blanc d'atmosphère identique à la durée du prélèvement de l'effluent aqueux. La méthodologie retenue est de laisser un flacon d'eau exempte de COV et de métaux exposé à l'air ambiant à l'endroit où est réalisé le prélèvement 24 h asservi au débit,
  • - Les valeurs du blanc d'atmosphère seront mentionnées dans le rapport d'analyse et en aucun cas soustraites des autres.

4 ANALYSES

% Toutes les procédures analytiques doivent être démarrées si possible dans les 24 h et en tout état de cause 48 heures au plus tard après la fin du prélèvement.
% Toutes les analyses doivent rendre compte de la totalité de l'échantillon (effluent brut, MES comprises) en respectant les dispositions relatives au traitement des MES reprises ci-dessous, hormis pour les diphényléthers polybromés.
% Dans le cas des métaux, l'analyse demandée est une détermination de la concentration en métal total contenu dans l'effluent (aucune filtration), obtenue après digestion de l'échantillon selon les normes en vigueur :
  • - Norme ISO 15587-1 "Qualité de l'eau Digestion pour la détermination de certains éléments dans l'eau Partie 1 : digestion à l'eau régale" ou
  • - Norme ISO 15587-2 "Qualité de l'eau Digestion pour la détermination de certains éléments dans l'eau Partie 2 : digestion à l'acide nitrique".
Pour le mercure, l'étape de digestion complète sans filtration préalable est décrite dans les normes analytiques spécifiques à cet élément.
5. Dans le cas des alkylphénols, il est demandé de rechercher simultanément les nonylphénols, les octylphénols ainsi que les deux premiers homologues d'éthoxylates ³ de nonylphénols (NP1OE et NP2OE) et les deux premiers homologues d'éthoxylates ³ d'octylphénols (OP1OE et OP2OE). La recherche des éthoxylates peut être effectuée sans surcoût conjointement à celle des nonylphénols et des octylphénols par l'utilisation du projet de norme ISO/DIS 18857-24.
6. Certains paramètres de suivi habituel de l'établissement, à savoir la DCO (Demande Chimique en Oxygène) ou COT (Carbone Organique Total) en fonction de l'arrêté préfectoral en vigueur, et les MES (Matières en Suspension) seront analysés systématiquement dans chaque effluent selon les normes en vigueur (cf. notes ⁵, ⁴, ⁷ et ⁸ ) afin de vérifier la représentativité de l'activité de l'établissement le jour de la mesure.
7. Les performances analytiques à atteindre pour les eaux résiduaires sont indiquées en ANNEXE 5.2. Elles sont issues de l'exploitation des limites de quantification transmises par les prestataires d'analyses dans le cadre de l'action RSDÉ depuis 2005.
Prise en compte des MES
8. Le laboratoire doit préciser et décrire de façon détaillée les méthodes mises en œuvre en cas de concentration en MES >50 mg / L.
9. Pour les paramètres visés à l'annexe 5.1 (à l'exception de la DCO, du COT et des MES), il est demandé:
  • - Si 50 < MES < 250 mg / l : réaliser 3 extractions liquide/liquide successives au minimum sur l'échantillon brut sans séparation.
  • - Si MES ≥250 mg / l : analyser séparément la phase aqueuse et la phase particulaire après filtration ou centrifugation de l'échantillon brut, sauf pour les composés volatils pour lesquels le traitement de l'échantillon brut par filtration est à proscrire. Les composés volatils concernés sont:
3.4 dichloroaniline, Epichlorhydrine, Tributylphosphate, Acide chloroacétique, Benzène, Ethylbenzène, Isopropylbenzène, Toluène, Xylènes (Somme o,m,p), 1,2,3 trichlorobenzène, 1,2,4 trichlorobenzène, 1,3,5 trichlorobenzène, Chlorobenzène, 1,2 dichlorobenzène, 1,3 dichlorobenzène, 1,4 dichlorobenzène, 1 chloro 2 nitrobenzène, I chloro 3 nitrobenzène, I chloro 4 nitrobenzène, 2 chlorotoluène, 3 chlorotoluène, 4 chlorotoluène, Nitrobenzène, 2 nitrotoluène, 1,2 dichlorofthane, Chlorure de méthylène, Chloroforne, Tétrachlorure de carbone, chloroprène, 3 chloropropène, 1,1 dichloroéthane, 1,1 dichloroéthylène, 1,2 dichloroéthylène, hexachloroéthane, 1,1,2,2 tétrachloroéthane, Tétrachloroéthylène, I, I, I trichloroéthane, 1, 1,2 trichloroéthane, Trichloroéthylène, Chlorure de vinyle, 2 chloroaniline, 3 chloroaniline, 4 chloroaniline et 4 chloro 2 nitroaniline.
: 3 Les éthoxylates de nonylphénols et d'octylphénols constituent à terme une source indirecte de nonylphénols et d'octylphénols dans l'environnement.
4 ISO/DIS 18857-2 : Qualité de l'eau - Dosage d'alkylphénols sélectionnés- Partie 2 : Détermination des alkylphénols, d'éthoxylates d'alkylphénol et bisphénol A - Méthode pour échantillons non filtrés en utilisant l'extraction sur phase solide et chromatographie en phase gazeuse avec détection par spectrométrie de masse après dérivatisation. Disponible auprès de l'AFNOR, commission T 91M et qui sera publiée prioritairement en début 2009.

5 NF T 90-101 : Qualité de l'eau : Détermination de la demande chimique en oxygène (DCO)

6 NF EN 872 : Qualité de l'eau : Dosage des matières en suspension Méthode par filtration sur filtre en fibres de verre

7 NF EN 1484 - Analyse des eaux: Lignes directrices pour le dosage du Carbone Organique Total et du Carbone Organique Dissous

8 NF T 90-105-2 : Qualité de l'eau : Dosage des matières en suspension Méthode par centrifugation

  • - La restitution pour chaque effluent chargé (MES ≥250 mg / l ) sera la suivante pour l'ensemble des substances de l'ANNEXE 5.1 : valeur en μg / l obtenue dans la phase aqueuse, valeur en μg / kg obtenue dans la phase particulate et valeur totale calculée en μg / l.
L'analyse des diphényléthers polybromés (PBDE) n'est pas demandée dans l'eau, et sera à réaliser selon la norme ISO 22032 uniquement sur les MES dès que leur concentration est ≥ à 50 mg / l. La quantité de MES à prélever pour l'analyse devra permettre d'atteindre une LQ équivalente dans l'eau de 0,05 μg / l pour chaque BDE.

5 TRANSMISSION DES RÉSULTATS

L'application informatique GIDAF (Gestion Informatisée des Données d'autosurveillance fréquente) permettra à terme la saisie directe des informations demandées par l'annexe 5.3 et leur télétransmission à l'inspection et à l'INERIS, chargé du suivi de la qualité des prestations des laboratoires et du traitement des données issues de cette seconde campagne d'analyse des substances dangereuses. L'extension nationale de cette application informatique actuellement testée par certaines DRIRE est prévue pour le courant de l'année 2009.
Dans l'attente de l'utilisation généralisée de cet outil, c'est par le biais du site http://rsde.ineris.fr que l'annexe 5.4 (qui reprend les éléments demandés dans l'annexe 5.3) doit être transmise à l'INERIS par l'exploitant.
Les résultats d'analyses ainsi que les éléments relatifs au contexte de la mesure analytique des substances décrit à l'annexe 5.4 devront être adressés mensuellement par l'exploitant à l'inspection par courrier.

6 LISTE DES ANNEXES

Repère Désignation Nombre de pages
ANNEXE 5.1 SUBSTANCES A SURVEILLER 3
ANNEXE 5.2 LIMITES DE QUANTIFICATION A ATTEINDRE PAR SUBSTANCE 3
ANNEXE
5.3 		INFORMATIONS DEMANDEES PAR PRELEVEMENT, PAR PARAMETRE ET PAR FRACTION ANALYSEE RESTITUTION AU FORMAT SANDRE 3
ANNEXE 5.4 TRAME DE RESTITUTION DES INFORMATIONS DEMANDEES PAR PRELEVEMENT, PAR PARAMETRE ET PAR FRACTION ANALYSEE FIGURANT A I'ANNEXE 5.3 1
ANNEXE 5.5 LISTE DES PIECES A FOURNIR PAR LE LABORATOIRE PRESTATAIRE DE L'EXPLOITANT 5

ANNEXE 5.1 : SUBSTANCES A SURVEILLER

Familie Substances ¹ Code SANDRE ² n° DCE³ n° 76 / 464⁴
Alkylphénols Alkylphenols
Octylphénols 1920 25
OP10E 6370
OP20E 6371
Anilines 2 chloroaniline 1593 17
3 chloroaniline 1592 18
4 chloroaniline 1591 19
4-chloro-2 nitroaniline 1594 27
3,4 dichloroaniline 1586 52
Autres
Biphényle 1584 11
Epichlorhydrine 1494 78
Tributylphosphate 1847 114
Acide chloroacétique 1465 16
BDE Tétrabromodiphényléther BDE 47 2919 5
Hexabromodiphényléther BDE 154 2911 5
Hexabromodiphényléther BDE 153 2912 5
Hexabromodiphényléther BDE 183 1815 5
Benzène 1114 4 7
Ethylbenzène 1497 79
Isopropylbenzène 1633 87
Toluène 1278 112
Xylènes (Somme o.m.p) 1780 129
Chlorobenzènes
1,2,3 trichlorobenzene 1630 31 117
1,2,4 trichlorobenzene 1283 31 118
1,3,5 trichlorobenzene 1629 117
Chlorobenzene 1467 20
1,2 dichlorobenzene 1165 53
1,3 dichlorobenzene 1164 54
1,4 dichlorobenzene 1166 55
1,2,4,5 tétrachlorobenzène 1631 109
1-chloro-2-nitrobenzene 1469 28
1-chloro-3-nitrobenzene 1468 29
img-6.jpeg
img-7.jpeg
Substances Dangerouses Prioritaires issues de l'annexe X de la DCE (tableau A de la circulaire du ) et de la directive fitte de la DCE adoptée le 20 octobre 2008 (anthracène et endouufon)
Substances Prioritaires issues de l'annexe X de la DCE (tableau A de la circulaire du )
Autres substances pertinentes issues de la liste I de la directive 2006/11/CE (anclennement Directive 76/464/CE E) et ne figurant pas à l'annexe X de la DCE (tableau B de la circulaire du )
Autres substances pertinentes issues de la liste il de la directive 2006/11/CE (anclennement Directive 76/464/CE E) et autres substances, non SDP ni SP (tableaux D et E de la circulaire du )
Autres paramètres
' : Les groupes de substances sont indiqués en italique.
³ : Code Sandie de la substance : http://sandre.eaulrance.fr/app/References/client.php
³ : Correspondance avec la numérotation utilisée à l'annexe X de la DCE ( Directive 2000/60/CE ).
': N"UE : le nombre mentionné correspond au classement par ordre alphabétique issu de la communication de la Commission européenne au Conseil du 22 juin 1982

ANNEXE 5.2 : LIMITES DE QUANTIFICATION À ATTEINDRE

Famille Substances Code SANDRE ¹ LQ² à atteindre par substance par los laboratoires prestataires en μg / l Eaux Résiduaires
Alkylphénols
Octylphénols 1920 0.1
OP1OE 6370 0.1*
OP2OE 6371 0.1*
Anilines 2 chloroaniline 1593 0.1
3 chloroaniline 1592 0.1
4 chloroaniline 1591 0.1
4-chloro-2 nitroaniline 1594 0.1
3.4 dichoroaniline 1586 0.1
Autres
Biphényle 1584 0.05
Epichlorhydrine 1494 0.5
Tributylphosphate 1847 0.1
Acide chloroocélique 1465 25
BDE Téfrabromodiphenyléther BDE 47 2919 La quantité de MES à prélever pour l'analyse devra permettre d'atteindre une LQ équivalente dans l'eau de 0,05 μg / l pour chaque BDE.
Hexabromodiphenyléther
BDE 154 		2911
Hexabromodiphényléther
BDE 153 		2912
Heptabromodiphényléth
or
BDE 183 		2910
Décobromodiphényléth
(BDE 209) 		1815
BTEX Benzène 1114 1
Ethylbenzène 1497 1
Isopropylbenzène 1633 1
img-8.jpeg
img-9.jpeg
: ' Code Sandre accessible sur http://sandre.eaurance.fr/app/References/client.php
² La valeur à atteindre pour la limite de quantification (LQ) correspond à la valeur que 50 % des prestataires sont capables d'atteindre le plus fréquemment. Ces valeurs sont issues de l'exploitation des LQ transmises par les laboratoires dans le cadre de l'action 3RSDE depuis 2005.
* Valeur de LQ dérivée de l'annexe D de la norme ISO/DIS 18857-2

ANNEXE 5.3 : INFORMATIONS DEMANDEES PAR PRELEVEMENT, PAR PARAMETRE ET PAR FRACTION ANALYSEE RESTITUTION AU FORMAT SANDRE

POUR CHAQUE PRELEVEMENT : INFORMATIONS DEMANDEES
Critère SANDRE Valeurs possibles Exemples de restitution
IDENTIFICATION DE L'ORGANISME DE PRÉLEVEMENT Imposé Codo Sandre du prestataire de prélèvement Code exploitant
IDENTIFICATION DE L'ÉCHANTILLON Texte Champ libre permettant d'identifier l'échantillon.
Référence donnée par le laboratoire
TYPE DE PRÉLÈVEMENT Liste déroulante - Asservi au débit
- Proportionnel au temps
- Prélèvement ponctuel
PÉRIODE DE
PRÉLÈVEMENT_DATE_DÉEUT 		Date Date de début
Format JJ/MMI/AAAA
DURÉE DE PRÉLÈVEMENT Nombre Durée en Nombre d'heures
RÉEÉRENIIEL DE PRÉLÈVEMENT Texte Champ destiné à recevoir la référence à la norme de prélèvement
DATE DERNIER CONTRÔLE MÉTROLOGIQUE DU DÉBITMÈTRE Date Renseigne la date du dernier contrôle métrologique valide du débitmètre
NOMBRE D'ÉCHANTILLON Nombre entier Nombre de prélèvements pour constituer l'échantillon moyen (valeur par défaut 1)
BLANC SYSTEME PRÉLÈVEMENT Oui, Non
BLANC ATMOSPHÈRE Oui, Non
DATE DE PRISE EN CHARGE PAR LE LABORATOIRE Date Date d'arrivée au laboratoire
Format JJ/MMI/AAAA
IDENTIFICATION LABORATOIRE PRINCIPAL ANALYSE Code Sandre Laboratoire
TEMPÉRATURE DE L'ENCENTE
(ARRIVÉE AU LABORATOIRE) 		Nombre décimal 1 chiffre significatif Température (unité ° C )
Critère SANDRE Valeurs possibles Exemples de restitution
:--: :--: :--:
CODE SANDRE
PARAMETRE 		Imposé
DATE DE DÉBUT D'ANALYSE PAR LE LABORATOIRE Date Date de début d'analyse par le laboratoire Format JJ/MMIAAAA
NOM PARAMETRE Imposé Nom sardre
REFERENTIEL Imposé Analyze réalisée sous accréditation Analyse réalisée hors accréditation
NUMERO DOSSIER ACCREDITATION Numéro d'accéditation
De type N° X-XXXX
FRACTION ANALYSEE Imposé 3. Phase aqueuse de l'eau
23 : Eau brute
41 : MES brutes
METHODE DE PREPARATION L/L
SPE
SBSE
SPE disk.
L/S (MES)
ASE (MES)
SOXHLET (MES)
Minéralisation Eau régale
Minéralisation Acide nitrique
Minéralisation autre
TECHNIQUE DE DETECTION FID
TCD
ECD
GC/MS
LC/MS
GC/MS/MS
GC/LRMS
GC/LRMS/MS
LC/MS/MS
GC/HRMS
:--: :--: :--:
GC/HRMS/MS
FAAS
ZAAS
ICP/OES
ICP/MS
HPLC-DAD
HPLC FLUO
HPLC UV
METHODE D'ANALYSE (norme ou à défaut le type de méthode) texte
LIMITE DE QUANTIFICATION Valeur Libre (numérique)
Unité Imposé
Incertitu de avec facteur d'élargi ssement ( k=2 ) Libre (numérique)
RESULTAT Valeur Libre (numérique)
Unité Imposé
Incertitu de avec facteur d'élargi ssement ( k=2 ) Libre (numérique)
CODE REMARQUE DE L'ANALYSE Imposé
CONFIRMATION DU RESULTAT Imposé
POUR CHAQUÉ PARAMETRE ET POUR CHAQUE FRACTION ANALYSEE : INFORMATIONS DEMANDEES
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Les critères identifiés en gras sont à renseigner obligatoirement lors de la restitution des données. L'absence de renseignements sur les champs obligatoires sera une entorse à l'engagement du laboratoire pouvant conditionner le cas échéant le paiement de la prestation par l'exploitant.
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ANNEXE 5.5 : LISTE DES PIECES A FOURNIR PAR LE LABORATOIRE PRESTATAIRE A L'EXPLOITANT

Justificatifs à produire
1. Justificatifs d'accréditations sur les opérations de prélèvements (si disponible) et d'analyse de substances dans la matrice eaux résiduaires comprenant a minima :
Numéro d'accréditation
Extrait de l'annexe technique sur les substances concernées

2. Liste de références en matière d'opérations de prélèvements de substances dangereuses dans les rejets industriels

3. Tableau des performances et d'assurance qualité à renseigner obligatoirement : les critères de choix pour l'exploitant pour la sélection d'un laboratoire prestataire sont repris dans ce tableau : substance accréditée ou non, et limite de quantification qui doivent être inférieures ou égales aux LQ de l'annexe 5.2.

4. Attestation du prestataire s'engageant à respecter les prescriptions de l'annexe technique (modèle joint)